Opinpolku 5.
Aspiriinin valmistus ja analysointi
Työn tarkoitus:
Työn tarkoituksena on valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaan suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmeyerpullossa. Kiteinen raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä.
Punnitsimme 5 g salisyylihappoa
ja lisäsimme sen 7 ml aseanhydridia ja kolmeen tippaan rikkihappoa. Sen jälkeen
lämmitimme seosta vesihauteessa 50- 60 oC n. 15 min.
Kun seosta on lämmitetty lisätään siihen 75 ml tislattua vettä. Suodatetaan seos imusuodatuksella.
Liuotetaan saatu asetosalisyylihappo 15 ml:aan kuumaa etanolia ja lisätään liuos 40 ml: aan kuumaa ionivaihdettua vettä.
Imusuodatimme jäähtyneen liuoksen jolloin kiteet jäivät suodatinpaperille.
Annetaan kiteiden kuivua päri päivää.
Punnitsimme 0, 4681 g valmistamaamme aspiriinia.
Liuotetaan aspiriini 25 ml:aan kuumaa ionivaihdettua vettä. Suodatetaan liuos kun se on jäähtynyt
Pipetoidaan tästä liuoksesta 25 ml:aan 100 ml mittapulloon 2 ml ja 4 ml erät. Lisätään kumpaankin pulloon 1 ml 0,1 M NaOH-liuosta.
Punnitsimme kaupallisen aspiriinin 0,5987g ja murskasimme sen huhmareessa. Lisäsimme huhmareeseen 20ml:aa 0,1mol/L NaOH-liuosta. käyttäen suppiloa ja suodatinpaperia. Poistimme liukenemattoman osuuden suodattamalla liuoksen 250 ml:n mittapulloon käyttäen suppiloa ja suodatinpaperia. Pipetöimme tästä erästä 2ml,3ml ja 4ml erät 100ml mittapulloihin jotka täytimme viivaan asti ionivaihdetulla vedellä.
Punnitaan 0,1 g salisyylihappoa ja liuotetaan se 100 mittapullossa ionivaihdettuun veteen.
Kantavakioliuos.
Valmistetaan standardiliuokset pipetoimalla kantavakioliuosta viiteen 100 ml:an mittapulloon
1,2,3,4, ja 5 ml.
Suoritimme spektrofotometrisen mittauksen syöttämällä mittalaitteeseen ensin standardi liuokset laimeimmasta lähtien. Sen jälkeen syötimme omat näytteet ja sitte kolme kaupallista näyte-erää.
Mittaustulokset
